熱重分析儀熱重法是熱分析方法中使用最多、廣泛的一種。它是在程序控制溫度下測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。因此只要物質(zhì)受熱時(shí)質(zhì)量發(fā)生變化,就可以用熱重法來(lái)研究其變化過(guò)程,如脫水、吸濕、分解、化合、吸附、解吸、升華等。
熱重法已被廣泛地應(yīng)用在化學(xué)及與化學(xué)有關(guān)的領(lǐng)域中。熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。
熱重分析儀操作簡(jiǎn)便、靈敏、速度快、所需試樣量少,而得到的科學(xué)信息廣泛。
1、在儀器經(jīng)常使用的情況下,每個(gè)月進(jìn)行一次重量校準(zhǔn),不經(jīng)常使用時(shí),在每次使用前校準(zhǔn)即可;
2、當(dāng)溫度小于800℃時(shí),氣體流量選擇60mLmin;當(dāng)溫度大于800℃時(shí),氣體流量選擇100mLmin;
3、在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)的平穩(wěn),不要晃動(dòng)實(shí)驗(yàn)臺(tái);
4、當(dāng)熱耦移動(dòng)或者溫度不準(zhǔn)確時(shí)要進(jìn)行溫度校準(zhǔn);
5、測(cè)量樣品要放在坩堝中間部位;
6、溫度校準(zhǔn)時(shí),爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上;
7、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,校準(zhǔn)時(shí)不能帶著陶瓷坩堝校準(zhǔn);
8、要將坩堝卡在儀器的凹槽內(nèi);
9、實(shí)驗(yàn)完畢降溫時(shí),溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來(lái),加快降溫速度,但當(dāng)溫度在200℃以上時(shí)不允許降下?tīng)t子,高溫下氧化速度快,對(duì)儀器有損害;
10、在坩堝掛在掛鉤上時(shí)不允許取樣和放樣,待它下來(lái)時(shí)才可操作;
11、測(cè)量的樣品一般不超過(guò)10mg,當(dāng)溫度達(dá)到800℃以上時(shí),樣品一般用5mg到7mg即可;
12、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實(shí)驗(yàn)溫度比較高時(shí),坩堝最好用酒精燈燒,保證不污染下次實(shí)驗(yàn)的樣品。