差熱熱重分析儀是一種非常重要的實驗儀器,廣泛應用于材料學、化學、生物學等領域。該儀器可以同時測定樣品的質量變化和熱變化,通過這些數據可以得到樣品的熱穩(wěn)定性、熱分解反應等信息,從而更好地了解樣品的特性和性質。
由天平、電爐、加熱控制裝置、氣氛控制裝置、差熱探頭和計算機等部分組成。在實驗中,首先將樣品加入燒蝕尖座中,并將其置于電爐中。然后,啟動儀器,通過加熱控制裝置使樣品溫度升高,并且通過氣氛控制裝置控制樣品所處的氣氛環(huán)境。
在樣品加熱的過程中,熱量會不斷地傳遞到差熱探頭上,探頭會將這些熱量轉化為電信號,并傳遞給計算機進行處理。同時,熱重裝置會對樣品的質量進行實時監(jiān)測,并通過計算機進行記錄和處理。通過這些數據,我們可以得到樣品的熱分解溫度、熱分解反應的速率、熱分解產物的定量等信息,可以從中了解到樣品的化學和物理性質,以及熱穩(wěn)定性和熱解過程的特點。
作為一種可控程序溫度下的熱效應的經典熱分析方法,在當今各類材料與化學領域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化、質檢質控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應用。在程序控溫下,被測物會發(fā)生一系列的物理或化學變化,如結晶、熔化、蒸發(fā)、分解、氧化、還原、化合等等,這一系列的變化過程,伴隨著被測物質量的改變,熱重分析就是測量被測物質量隨溫度變化的一種技術,熱重分析儀就是依據這種原理進行測量的。
核心是具有高精度和可靠性的垂直天平。裝配在具有溫度補償功能的天平室內,天平稱重靈敏度可達0.1μg。天平室內的可測溫度極限為1000℃。熱重法是在程序溫度控制下測量材料質量隨溫度(或時間)的變化。它可以研究和分析材料的物理、化學和熱力學性質。TGA是在一定的環(huán)境條件下測量材料重量隨溫度或時間的變化,目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和成分。樣品可以是固體或液體,可以以一定的速率加熱或冷卻,或在固定溫度下保持恒定。測試期間,將被測樣品置于天平中。當被測物質在加熱過程中升華、汽化、分解成氣體或失去結晶水時,樣品的質量就會發(fā)生變化,得到相應的熱重曲線。通過分析熱重曲線可以得到被測樣品的質量變化以及相應的溫度和時間點數據。TGA可用于測量分解、氧化、還原、蒸發(fā)、升華和其他質量變化。
差熱熱重分析儀的算法通??煞譃閮深悾?br />
1.靜態(tài)法
包括等壓質量變化測定和等溫質量變化測定。等壓質量變化測定是指在程序控制溫度下,測量物質在恒定揮發(fā)物分壓下平衡質量與溫度關系的一種方法。等溫質量變化測定是指在恒溫條件下測量物質質量與壓力關系的一種方法。這種方法準確度高,但是費時。
2.動態(tài)法
即熱重分析和微熵熱重分析。微熵熱重分析又稱導數熱重分析(DerivativeThermogravimetry,DTG),它是TG曲線對溫度(或時間)的一階導數。以物質的質量變化速率(dm/dt)對溫度T(或時間t)作圖,即得DTG曲線。
可以應用于許多領域,包括材料學、化學、生物學等。在材料學中,它可以用于分析高分子材料的熱穩(wěn)定性、熱分解反應等信息,可以指導材料設計和工藝改進。在化學中,它可以用于研究化學反應的熱力學特性、反應過程的動力學信息等,可以指導化學反應的設計和優(yōu)化。在生物學中,它可以用于分析生物分子的熱穩(wěn)定性、熱解過程等信息,可以指導生物醫(yī)學材料的開發(fā)和應用。
總之,差熱熱重分析儀是一種非常有用的實驗儀器,可以幫助我們更好地了解樣品的特性和性質,為材料設計、化學反應和生物醫(yī)學研究等提供了重要的實驗數據。